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Validación y comparación de los métodos analíticos de HPLC y densitometría con TLC para la determinación de pesticidas organofosforados en ajo (Allium sativum)
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Fecha
2025-11-28
Autores
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Editor
Universidad Católica de Santa María
Resumen
El clorpirifos es un pesticida organofosforado de alta toxicidad, empleado para erradicar plagas
en diversos cultivos y su presencia en alimentos de consumo humano como apio, cebolla, piña
y ají amarillo hace necesario el empleo de métodos que sean factibles para su cuantificación.
Para tal objetivo, se evaluaron y compararon dos métodos para la cuantificación de clorpirifos
en bulbos de ajo mediante densitometría con TLC y HPLC, para ello se emplearon soluciones
estándar de clorpirifos y se realizaron extracciones con n-hexano y una posterior purificación
con florisil para minimizar interferencias de matriz. En cuanto a la validación de cada método
se llevó a cabo bajo las directrices de la AOAC, evaluando parámetros como linealidad,
precisión intermedia, repetibilidad, selectividad, límite de detección y cuantificación, así como
exactitud. Ambos métodos mostraron un buen ajuste lineal con un R mayor a 0.999, sin
diferencias significativas con un valor P de 0.1014, en cuanto a la selectividad por ambos
métodos se logró distinguir el clorpirifos de su producto de degradación 2,3,5-tricloropiridina
con picos definidos y diferencias notorias en el tiempo y factor de retención. Respecto a los
parámetros del límite de detección y cuantificación, los valores de LOD y LOQ para la técnica
de densitometría con TLC fueron de 2.9843 mg L-1 y 5.0510 mg L-1 respectivamente, mientras
que el método de HPLC presentó valores de 0.0415 mg L-1 para LOD y 0.0578 mg L-1 para
LOQ. En cuanto comparación de la precisión intermedia, el valor P fue de 0.0381 y 0.0297 para
el parámetro de repetibilidad, lo cual indica que existieron diferencias significativas entre los
métodos. Así mismo, en la evaluación del parámetro de exactitud, también existieron
diferencias significativas donde el valor P fue de 0.0070 para la comparación de ambas
metodologías, lo que evidencia que ambos métodos son exactos pero cada uno responde a las
características propias de cada método. No obstante, el HPLC demostró mayor sensibilidad ya
que detectó trazas de clorpirifos en las muestras de ajo de mercados de la ciudad de Arequipa
permitiendo cuantificar concentraciones de clorpirifos que oscilaban entre 0.4084 y 3.9357 mg
L-1, mientras que por la técnica de densitometría con TLC no se logró cuantificar debido al
límite de cuantificación el cual fue 5.0510 mg L-1. Por ende, ambos métodos respondieron a los
valores normados por la AOAC, en donde el HPLC ofreció una mayor sensibilidad y precisión,
mientras que la técnica de densitometría con TLC resulta una opción práctica y económica para
monitoreos rápidos en zonas agrícolas con niveles elevados de contaminación del pesticida.
Descripción
Palabras clave
HPLC, Densitometría con TLC, Clorpirifos